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食品中粗脂肪含量的測定儀(索氏抽提法)

更新時間:2015-03-26點擊次數:1747

食品中粗脂肪含量的測定儀(索氏抽提法)

食品中粗脂肪含量的測定儀(索氏抽提法)1、目的與要求

1.1  學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法。

1.2  掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。

食品中粗脂肪含量的測定儀(索氏抽提法)2、原理

    利用脂肪能溶于有機溶劑的性質,在索氏提取器中將樣品用無水乙mi或石油mi等溶劑反復萃取,提取樣品中的脂肪后,蒸去溶劑,所得的物質即為脂肪或稱粗脂肪。

3、儀器與試劑

3.1  索氏提取器  如圖3-3所示。

3.2  電熱恒溫鼓風干燥箱。

3.3  干燥器。

3.4  恒溫水浴箱。

3.5  濾紙筒。

3.6  無水乙mi(不含過氧化物)或石油mi(沸程30~60

4、測定步驟

4.1  樣品處理

4.1.1  固體樣品: 準確稱取均勻樣品2g~5g(至0.01mg),裝入濾紙筒內。

4.1.2  液體或半固體: 準確稱取均勻樣品5g~10g(至0.01mg),置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95~105下干燥。研細后全部轉入濾紙筒內,用沾有乙mi的脫脂棉擦凈所用器皿,并將棉花也放入濾紙筒內。

4.2  索氏提取器的清洗

 將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103±2的烘箱內干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過2mg)。

4.3  樣品測定

4.3.1  將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內,連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶內容積的2/3處,通入冷凝水,將底瓶浸沒在水浴中加熱,用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。

4.3.2  抽提溫度的控制:水浴溫度應控制在使提取液在每6min~8min回流一次為宜。

4.3.3  抽提時間的控制:  抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定,一般樣品提取6h~12h,堅果樣品提取約16h。提取結束時,用毛玻璃板接取一滴提取液,如無油斑則表明提取完畢。

4.3.4  提取完畢。取下脂肪燒瓶,回收乙mi或石油mi。待燒瓶內乙mi僅剩下1~2mL時,在水浴上趕盡殘留的溶劑,于95~105下干燥2h后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量,反復干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過±2mg)。

5、結果計算

5.1  數據記錄表

樣品的質量m/g

脂肪燒瓶的質量m0/g

脂肪和脂肪燒瓶的質量(m1)(單位:g)

*次

第二次

第三次

恒重值







5.2  計算公式

X(%)=×100

式中:X樣品中粗脂肪的質量百分數,單位(%)。

      m-樣品的質量, 單位(g);

      m0 脂肪燒瓶的質量, 單位(g);

m1 脂肪和脂肪燒瓶的質量, 單位(g)。

6、注意事項

6.1  抽提劑乙mi是易燃,易爆物質,應注意通風并且不能有火源。

6.2  樣品濾紙筒的高度不能超過虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。

6.3  樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量。

6.4  乙mi若放置時間過長,會產生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定,當蒸餾或干燥時會發(fā)生爆炸,故使用前應嚴格檢查,并除去過氧化物。

6.4.1  檢查方法:取5mL乙mi于試管中,加KI(100g/L)溶液1mL,充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘,水層是黃色(或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍色),則該乙mi需處理后使用。

6.4.2  去除過氧化物的方法:將乙mi倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲,收集重蒸餾乙mi。

6.5  反復加熱可能會因脂類氧化而增重,質量增加時,以增重前的質量為恒重。

7、思考題

7.1  簡述索氏抽提器的提取原理及應用范圍?

7.2  潮濕的樣品可否采用乙mi直接提取?為什么?

7.3  使用乙mi作脂肪提取溶劑時,應注意的事項有哪些?為什么?

參考資料:杭州聚同電子有限公司

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